还原性物质的熔融制样
洛阳超耐2017-10-17 10:29:07187
对于这类物质,一方面由于还原性物质会强烈腐蚀铂金坩埚,另一方面非氧化物不熔于硼酸盐熔剂,所以对于这类物质是不能直接熔融的,主要包括铁合金、硫化物(各种硫精矿)、氮化物、碳化物以及亚氧化物(Cu2O)。但是人们为了追求明确的分析结果,通过合适的预氧化手段后,已经实现了这类物质的熔融制样。合适氧化剂的选择以及合适的预氧化手段是还原性物质熔融的关键,一般固体氧化剂可选过氧化物(Na2O2,BaO2等)、碳酸盐(Li2CO3,Na2CO3等)以及硝酸盐(LiNO3,KNO3等),不同氧化剂的氧化效率和剧烈程度各不相同,要分品种选择。下表给出了不同材料熔剂和氧化剂的选择和配比,可以作为参考。
关于这类样品的熔融,样品在坩埚中的布置是至关重要的,下图给出了两种不同的放置方式(由Claisse熔融制样手册提供)。对于弱还原性物质或样品中含有少量还原性成分的物质,左图中所示的布置方式是可以接收的。但是对于铁合金类样品,强烈建议采用右图中所示的方式,事先在坩埚内壁制作四硼酸锂保护层,以完全隔绝样品和坩埚的接触。
需强调的是,对于这类样品的熔融制样,不管采用何种方式,或从何种文献得到的方法,一定要考虑充分了才能实验,并且一定要心细点。
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